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差热分析仪概述
点击次数:198 发布时间:2018-03-14 返回
 差热分析仪概述
    
应用
  1、含水化合物,对于含吸附水、结晶水或者结构水的物体,在加热过程中水时,发生吸热作用,在差热曲线上形成吸热峰。
  2、高温下有气体放出的物体,一些化学物体,如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等,在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出,而产生吸热效应,在差热曲线上表现为吸热谷。区别类物体放出气体的温度区别,差热曲线的形态也区别,利用这种特征就可以对区别类物体进行区分鉴定。
  3、矿物中含有变价元素,矿物中含有变价元素,在高温下发生氧化,由低价元素变为高价元素而放出热量,在差热曲线上表现为放热峰。变价元素区别,以及在晶格结构中的情况区别,则因氧化而产生放热效应的温度也区别。如Fe2+在340~450℃变成Fe3+。
组成
·一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下:
1、加热系统。加热系统提供测试所需的温度条件,根据炉温可分为低温炉(<250℃)、普通炉、超高温炉(可达2400℃);按结构形式可分为微型、小型,立式和卧式。系统中的加热元件及炉芯材料根据测试范围的不同而进行选择。
  2、温度控制系统。温度控制系统用于控制测试时的加热条件,如升温速率、温度测试范围等。它一般由定值装置、调节放大器、可控硅调节器(PID-SCR)、脉冲移相器等组成,随着自动化程度的不断提高,大多数已改为微电脑控制,提高的控温精度。
  3、信号放大系统。通过直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出,使仪器能够更准确的记录测试信号。
  4、差热系统。差热系统是整个装置的核心部分,由样品室、试样坩埚、热电偶等组成。其中热电偶是其中的关键性元件,即使测温工具,又是传输信号工具,可根据试验要求具体选择。
  5、记录系统。记录系统早期采用双笔记录仪进行自动记录,目前已能使用微机进行自动控制和记录,并可对测试结果进行分析,为试验研究提供了很大方便。
6、气氛控制系统和压力控制系统。该系统能够为试验研究提供气氛条件和压力条件,增大了测试范围,目前已经在一些高端仪器中采用。
原理
  差热分析(differentialthermalanalysis,DTA)法是在程序控温下,测量物质与参比物之间温度差随温度或时间变化的一种技术。根据国际热分析协会(internationalconfederationforthermalanalysis,ICTA)规定,DTA曲线放热峰向上,吸热峰向下,灵敏度单位为微伏(μV)。
  在温度程序控制下,试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。差热分析是研究物质在加热(或冷却)过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。它比热重量法能获得更多的信息。熔化、蒸发、升华、解吸、脱水为吸热效应;吸附、氧化、结晶等为放热效应。分解反应的热效应则视化合物性质而定。要弄清每一热效应的本质,需借助热重量法、X射线衍射、红外光谱、逸气分析、化学分析等。

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